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QbD1200 应用说明 -无机碳的去除

2016-01-28，星期四



水样中最初会包含两种类型的碳：
·         总无机碳（TIC）（来自溶解于水中的 CO2 气体及溶解的碳酸盐）
·         总有机碳（TOC）（来自于有机物）
为了测定出 TOC，所有的分析仪都必须将 TIC 考虑在内。 然而，所有的策略并非都同样有效或可靠。 关注点：
策略A（用于膜电导法，TOC = TC – IC）
·   将样品分成两份：一半测量TC，另一半测量 IC ，然后计算TOC 
·   IC 的测量一般是通过加入固定量的酸，在一个固定的时间周期内进行。加入用酸促进了溶解的CO2（液体）变成 CO2 气体并穿过细胞膜逸出，同时假设所加入酸的量足以在允许的时间内达到平衡状态。
·  这种方法至少存在 2 个问题：
1. 无法用于无机碳含量高的样品。 对于这类样品，这种方法实际上会报出负的 TOC 值。 此时，用户的的选择就是购买昂贵的“无机碳去除”模块来预先处理测量前的样品。
2.  可能不适合用于高pH值或有更大缓冲量的样品。 这类情况下，如果加入的酸和允许的时间不足以得出穿过膜片的正确 IC 读数，则计算出的 TOC 值会是不准确的，而用户却一无所知。 没有办法确认，TC - IC = TOC 这个公式中使用的 IC 读数实际上是否正确  这尤其会给哪些知道他们的一些样品可能比普通的中性水有较高 pH 值或具有更大缓冲量的客户带来困惑（例如，清洗验证样本，其中的碱性清洗剂将被利用）。
策略 B （用于高温燃烧法）
·   样品被抽吸到注射器泵中，加入酸，并用载气喷出无机碳作为二氧化碳。
·  与策略 A 一样，通常是在一个固定的时间段内进行。 因为该二氧化碳不通过 NDIR 检测器发送，没有办法确认是否所有的无机碳实际上都已在燃烧过程中有机碳转化为 CO2 气体之前从样品中喷出。
·  其结果是，当试样在炉中燃烧后，载气携带着所产生的CO2 通过NDIR检测仪，也没有办法保证所测得的 CO2 就完全来自于有机物。 事实上，这种常见的技术得到的是一种非可重复的结果，主要是因为之前的 TOC 测量并不能完全去除无机碳。
·  如策略 A，在用于有较高 pH 值或缓冲量（如清洁验证样品等）时尤其可能会出问题。

QbD1200 的策略 (UV /过硫酸铵/ NDIR与动态端点检测)
·QbD1200 目的是确保所有无机碳都能在有机碳氧化前从样品中除去。
·  载气将通过反应室，室中含有样品和酸。 CO2 （气体）会在离开反应室前产生，然后通过 NDIR 检测仪。 动态端点检测算法用于监视无机物衍生的二氧化碳。这确保了紫外线灯打开前就可开始进行有机碳的氧化，直到所有的无机碳都被去除。
· 无论膜电导法还是高温燃烧法都无法保证在测定 TOC 的过程中能准确测定出无机碳的含量。