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2023-02-09,星期四
传统化学实验操作是通过移液管、滴管等实验器材,手动移取样品混合到烧杯或锥形瓶等容器中,然后进行反应,此过程是在物理平衡下进行的完全反应。仪器的调整、维护和使用需要操作者具有较高的专业技能才能保证检测具有较高的准确性,但实验操作繁琐,费时,费力。因此,后来有化学家提出了将上述实验操作自动化进行的方法一流动注射分析法,它的出现打破了人们的传统观念,由于它在混合过程与反应时间上的高度重现性,使它具有分析速度快、精度高、节省试剂等优点。
流动注射分析法的创立及其定义
早于1966年Skeggs提出的气泡隔断式连续流动分析(Continuous Flow Analysis,CFA)技术曾是发展迅速、应用广泛的溶液自动分析技术之一。该技术把样品与试剂从传统的试管、烧杯容器转入管道中,样品与试剂在连续流动中完成物理混合与化学反应,中间用气泡加以隔断,可是从分析原理上看出间隔式连续流动分析仍然维持了传统操作最终要达到物理与化学平衡的概念。
1975年由丹麦学者Ruzicka与Hansen首次命名的流动注射分析(Flow Injection Analysis,FIA)摆脱了上述观念上的局限性,采用把一定体积的样品注入到没有气泡隔断的流动试剂(载液)中的方法,保证混合过程与反应时间的高度重现性,在非平衡状态下高效率地完成样品的在线处理与测定,从而触发了一次根本性的变革,它打破了几百年来分析化学反应必须在物理化学平衡条件下完成的禁锢,使非平衡条件下的分析化学成为可能。
由FIA与CFA的原理比较说明,FIA并不是CFA的第二代,因其在原理和设备上有很大差别,它是分析化学技术上的一项重大突破一非稳态下的定量分析,其定义为在热力学非平衡条件下,在载液中重现地处理样品或试剂区带的定量流动分析技术。
FIA的发展概况
自FIA方法首次诞生,由于其特有的优越性,从1975~1985年不足十年的时间内发表的论文近1000篇,其中美、日两国应用最早且发展最快,中国、德国和丹麦在其较长的时期后才开始应用。随着FIA技术的不断完善,日本颁布了FIA分析方法通则,国际标准化组织(ISO)和美国环境保护署(EPA)都已将一些FIA方法作为标准分析方法,如《水和废水检验标准方法》(第23版)(《Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water》23th)中的4500方法系列里FIA方法有4500-Br-, D; 4500-Cl-, G; 4500-CN-, N和O; 4500-F-, G; 4500-NH3, H;4500-NO3-, I; 4500-N, B; 4500-P, G, H和I; 4500-SiO2, F;4500-SO42-, G; 4500-S2-, I。
ISO颁布的水质分析标准方法中有下列FIA方法:
ISO11732:1997─NH3-N(氨氮);
ISO13395:1996─NO3-N(硝氮)或NO2-N(亚硝氮)或二者之和;
ISO14402:1999─Phenol Index(酚);
ISO 15681-1:2003─TP(总磷)或PO43-(磷酸盐);
ISO15682:2000─Cl-(氯化物);
ISO16264:2002─soluble silicates(溶解性硅酸盐)。
在中国,环保部也已颁布了9项流动注射相关标准,分别为:
《HJ 671-2013水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》;
《HJ 666-2013水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》;
《HJ 668-2013水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》;
《HJ 823-2017水质氰化物的测定 流动注射-分光光度法》;
《HJ 825-2017水质挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》;
《HJ 826-2017水质阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》;
《HJ 824-2017水质硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》;
《HJ 908-2017水质六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法》。
从2022年发布的即将修订的国家标准《生活饮用水检验方法》征求意见稿里可以看到,新的方法标准里即将纳入4项参数的流动注射分析方法作为国标检测方法之一,这四个参数分别是氨,氰化物,阴离子表面活性剂和挥发酚。
Lachat FIA分析仪
哈希Lachat Instruments已在全球售出及安装了上千台QuikChem仪器, 并被视为在美国污水当局及其它环保实验室主要的自动化离子分析仪供货商。Lachat公司是较早开展流动注射(FIA)技术商品化的公司之一,其发展了FIA技术超过40年。早在1981年Lachat推出该品牌第一台多通道QuikChem IV型流动注射分析仪,1989年推出第二代FIA仪器-QuikChem AE,1994年推出第三代产品FIAQuikChem 8000,2004年推出第四代产品FIA QuikChem 8500,不断地发展及创新下,于2009年推出现在大家熟知的产品FIA QuikChem8500S2(QC8500S2)。
哈希 Lachat流动注射(FIA)分析仪的主要特点:
大批量样品全自动、多种检测项目同时快速、准确分析;
高灵敏度一μg/l级检出限;
非稳态理论的成功应用显著缩短分析时间,大大地提高工作效率;
大幅度消除样品间的交叉污染;
样品、试剂低消耗减少废液环境污染;
分析方法符合USEPA、ISO、DIN 标准方法;
40年的成熟应用历史。
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