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QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定

2021-06-17,星期四

方法检出限

方法检出限(MDL)是一种普遍方法,被用于测量根据指定分析仪方法测定出的置信度为 99% 的物质的最低浓度。该程序要求有一个完整、具体且经过明确定义的分析方法。在对方法检出限进行测定时,至关重要的一点是将实验室使用的所有样品处理步骤纳入测定范围。

概要

配备了 65 位自动进样器和搅拌器的 QP1680-TOC 高温催化燃烧分析仪已被用于执行方法检出限程序。根据标准方法 SM 5310 B-2011 所得结果可证明计算出的检出限为 0.019 mg/L,符合仪器的规格范围。

程序

方法检出限为美国环境保护署条例 40 CFR Part 136 的一部分。该条例也被称为《清洁水法案》。MDL 程序被用于定义指定方法的检出限。在《清洁水法案》项下,总有机碳(TOC)分析被列为应按照标准方法 SM5310-B 或ASTM D7573 进行分析。

MDL 程序包含几个不同阶段。第一个阶段对初始 MDL 进行预估。第二个阶段对初始 MDL 进行测定。MDL 一经测定,就需要不断收集数据对 MDL 进行持续性验证。

对至少 7 个方法空白和 7 个加标样品进行分析,以执行 MDL 的初步测定。加标浓度通常为预估 MDL 的 2-10 倍。所使用的样品必须在三个不同的日期至少分三批制备。通过以下公式分别计算方法空白和加标样品的 MDL:

QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定

其中:

  • MDLs: 基于加标样品的方法检出限

  • MDLb: 基于空白样品的方法检出限

  • X: 方法空白结果的平均值

  • t(n-1, 1−α = 0.99): 自由度为 n-1 时的 Student’s t 值;1-a 为置信水平 99%

  • Ss: 加标样品分析的标准偏差

  • Sb: 空白分析的标准偏差

在使用 7 个复制样品时,Student's t 值系数为 3.143。在计算出两个 MDL 后,MDLs 或 MDLb 的最大值将定义为方法检出限。

QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定

QP1680-TOC 分析仪

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ProCat 燃烧管

QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定

表1:MDL结果概要

QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定

表2:MDL数据概况

  • 简介
    QP1680-TOC(总有机碳)分析仪 自带一个集成 65 位自动进样器,并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行 NPOC 分析时,会对样品进行自动预处理。在提取样品前,会对进样针进行清洗,并对样品进行均匀搅拌。通过内置注射泵将样品吸入样品保持环,避免与任何阀门或内置注射器接触。

  • 燃烧
    样品被直接注入温度维持在 680°C 的高温炉中。载气将不断流经高温炉。通过 ProCat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。

  • 调节
    燃烧气体流经冷凝器时,水蒸气在此冷凝。随后,洗涤器将捕获卤素和酸雾并将其去除。最后,气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以吸附所有气溶胶或颗粒物。

  • 检测
    样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器(NDIR)进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件,可轻松进行样品报告并将其转移到可用的 LIMS 环境中。

QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定

表3:QP1680-TOC 系统设置概况

校准

校准曲线根据标准溶液生成,而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中,进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个标准溶液进行 5 次分析。表 4 列出了每个标准溶液和平均峰面积

QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定

表4:QP1680-TOC 校准 0-2.5mg/L 数据

QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定

图1:校准曲线 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996

QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定

图2:叠加加标样品 0.310mg/L

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图3:叠加加标样品和空白样

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